„Instrumentelle Entwicklung und Anwendung mehrdimensionaler elektromigrativer Trenntechniken: Kopplung der Isotachophorese mit Kapillarelektrophorese-Massenspektrometrie“ Antragstellerinnen und Antragsteller: Frau Professorin Dr. Carolin Huhn, Tübingen und Herr Professor Dr.-Ing. Peter Zipfl, Aalen

01.12.2022 bis 31.12.2026

Chromatographische Techniken, meist gekoppelt mit Massenspektrometrie sind in der Umweltanalytik gut etabliert, um Analyte mit mittlerer bis niedriger Polarität zu erfassen. Für Analyte hoher Polarität, dabei insbesondere Stoffe, die sehr niedrige pKs bzw. hohe pKb Werte aufweisen und somit bei umweltrelevantem pH bereits ionisch vorliegen, sind aber weitere analytische Entwicklungen notwendig. Beispiele sind das weltweit am häufigsten eingesetzte Herbizid Glyphosat oder das Antidiabetikum Metformin, das über Abwässer in teile hoher Konzentration in Oberflächengewässer eingetragen wird. Für diese Stoffe soll in diesem Projekt die Kapillarelektrophorese-Massenspektrometrie als Alternative zu chromatographischen Techniken genutzt werden. Allerdings erreicht sie wegen der geringen Beladbarkeit von Proben aktuell die geforderten Nachweisgrenzen für Umweltproben nicht.
Das hier beantragte Projekt greift diese analytische Fragestellung mit einer umfassenden instrumentellen Lösungsstrategie auf: Über die zweidimensionale Kopplung der elektrophoretischen Trennschritte Isotachophorese und Kapillarelektrophorese-Massenspektrometrie sind die Aufkonzentrierung umweltrelevanter Spurenstoffe und die simultane Matrixabtrennung bei der Analyse von Gewässerproben möglich. Im Gegensatz zu chromatographischen Kopplungen (Gaschromatographie und LC) sind mehrdimensionale elektromigrative Trenntechniken noch kaum etabliert, da die Herausforderungen durch die wesentlich kleineren Volumina bei zugleich deutlich höheren Trenneffizienzen ungleich größer sind und keine geeigneten Interfaces kommerziell zur Verfügung stehen, die auch eine intermediäre Detektion erlauben.
Im Projekt kommt ein in Vorarbeiten entwickelter mikrofluidischer Glaschip zum Einsatz, dessen Kanaldesign einen Analyttransfer allein über das Umschalten von elektrischen Potentialen ermöglicht. Für einen breiten Einsatz muß eine Potentialkontrolle in Haupt- und Nebenkanälen erreicht werden, was im Projekt mit einer neuartigen Potentialmessung und -regelung erreicht werden soll. Neben den instrumentellen Arbeiten werden die analytischen Grundlagen des Analyttransfers zwischen den beiden Trenndimensionen, d.h. der Übergang von Isotachophorese und Kapillarelektrophorese, in Abhängigkeit der instrumentellen Parameter und Einstellungen intensiv untersucht.
In diesem Projekt kombinieren wir elektronische und analytische Expertise für die instrumentelle Entwicklung und analytisch-methodische Grundlagenforschung, um alle für die Kopplung notwendigen Prozesse zu verstehen und kontrollieren zu können.